3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成工艺改进Synthesis Process Improvement of Methyl 3-(2-Amino-2-Thioxoethyl) Benzoate
魏慧龙1,高武成1,蒋红华2,钱超1,陈新志1
摘要(Abstract):
改进了BAH重要中间体3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成工艺。以苯甲酸甲酯为原料,通过氯甲基化、氰化和硫代三步反应合成3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯。采用多聚甲醛和氯化氢作为氯甲基化试剂,通过多氯甲基副产物的循环,抑制多氯甲基化副反应,3-氯甲基苯甲酸甲酯收率可达85.3%;在水相中进行氰化反应,3-氰甲基苯甲酸甲酯收率达90.2%;以硫化氢为硫代试剂,在新型水/脒类盐酸盐的溶剂/催化剂体系中,结合滤液循环工艺,3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯收率可达98.6%;三步反应总收率75.9%。
关键词(KeyWords): 3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯;苯甲酸甲酯;多氯甲基物循环;脒类盐酸盐
基金项目(Foundation): 国家自然科学基金(21376213,21476194);国家重点研发计划项目(2016YFB0301800)。
作者(Author): 魏慧龙1,高武成1,蒋红华2,钱超1,陈新志1
DOI: 10.3969/j.issn.1003-9015.2018.03.014