双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮的改进合成Improvement of Bicyclo[3.2.1]octane-2,4-dione Synthesis
钱超1,高武成1,付水香1,陶明2,廖祖态2,陈新志1
摘要(Abstract):
以2-降莰烷酮为起始原料,通过Mannich反应、Baeyer-Villiger反应和缩合反应制得双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮。在Mannich反应中,采用水蒸汽蒸馏有利于产品的分离提纯、促进中间产物转化为最终产物,达到了反应分离的效果;在Baeyer-Villiger反应中,通过改变甲醇和双氧水的加料顺序可避免过度氧化,提高产品收率。优化条件下产品的总收率为61.5%。
关键词(KeyWords): 2-降莰烷酮;反应分离;Mannich反应;Baeyer-Villiger反应;双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮
基金项目(Foundation): 国家自然科学基金(21376213,21476194);国家重点研发计划项目(2016YFB0301800)。
作者(Author): 钱超1,高武成1,付水香1,陶明2,廖祖态2,陈新志1
DOI: 10.3969/j.issn.1003-9015.2017.04.021