- 漆小波;黄卫星;祝京旭;石炎福;
在两套均采用喷管型气体分布器的循环流化床实验装置上分别采用河沙和FCC颗粒系统测试了提升管内的轴向压力梯度分布和局部颗粒浓度,研究了气体分布器结构和颗粒直径及密度对上行气固两相流动行为的共同影响。结果表明,当表观气速小于8.0m?s?1时,粗重的河沙颗粒在喷管型气体分布器效应逐渐消失的过程中会出现不同程度的减速,而细轻的FCC颗粒在本实验的测试范围内则不存在上述现象。当采用喷管型气体分布器时,粗重的河沙颗粒在加速过程中,不仅其颗粒浓度显著高于FCC,而且其沿径向分布的不均匀程度也明显大于FCC;但在充分发展段,河沙的颗粒浓度不仅比FCC低,而且在径向的分布也更为均匀。
2006年03期 325-330页 [查看摘要][在线阅读][下载 303K] [下载次数：245 ] |[网刊下载次数：297 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：497 ] - 谢灼利;黎明;张政;
对气体相湍动能采用修正的k-ε二方程模型,颗粒相湍动动能采用颗粒动力学方法,考虑两相间的相互作用,发展建立了水平管气力输送的数学物理模型和计算方法。该模型能计算颗粒相压力、粘性系数、扩散系数、导热系数、颗粒温度等流体力学特性参数。用文献实验得到的压降和转捩速度验证了所建模型和计算方法的正确性。就水平管中圆柱坐标系下典型的三维悬浮气力输送过程进行了初步数值研究,得到了管道沿程压降、平均气体速度、平均颗粒速度和平均颗粒浓度的变化、以及输送方向上不同截面处的颗粒浓度分布。结果表明:在给定的输送条件下,颗粒在管中并不总是维持同样的悬浮状态,在入口和快速加速度段,悬浮颗粒易集中于管中心区域,从加速段到恒速段,悬浮颗粒逐渐向管底沉降;颗粒浓度在管截面上有两种分布状态。为进一步利用该法研究气力输送打下了基础。
2006年03期 331-337页 [查看摘要][在线阅读][下载 367K] [下载次数：877 ] |[网刊下载次数：373 ] |[引用频次：51 ] |[阅读次数：432 ] - 程靖;文利雄;陈建峰;
通过考察范德华力和静电作用力两个主要因素,建立了一个用以计算双重乳液内、外水相间相互作用能的数学模型。利用此模型,首先计算分析了无吸附层和存在单吸附层时相互作用能的变化趋势,并重点考察了存在两个不同吸附层时此相互作用能的变化。发现在一定的静电作用条件下,随着两个界面间的间距(D)不同,内外水相间的相互作用也有所不同:(1)当D较大时,如果油相的Hamaker常数(AM-M)介于内、外水相的Hamaker常数(AP-P和AC-C)之间,则内外水相间的相互作用始终为微弱的排斥力;否则为微弱的吸引力。(2)当D很小时,如果AM-M介于内、外两个吸附层的Hamaker常数(AA1-A1和AA2-A2)之间,则内外水相间的相互作用表现为较强的排斥力,有利于系统的稳定;否则为吸引力,不利于系统的稳定。
2006年03期 338-344页 [查看摘要][在线阅读][下载 233K] [下载次数：407 ] |[网刊下载次数：292 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：396 ] - 姚立松;刘天庆;李香琴;葛丹;崔占峰;马学虎;
近些年来,海藻酸钙微胶珠在生物工程领域得到了越来越广泛的应用。为了采用海藻酸钙胶珠培养动物细胞,并给细胞提供最佳的生长环境,需要确定海藻酸钙胶珠内部的扩散系数(D)及适宜直径。今以海藻酸钙胶珠为研究对象,建立了胶珠内部的扩散传质模型,并研究胶珠尺寸或其内部孔隙结构对其扩散系数的影响。通过制作不同直径的胶珠进行葡萄糖的扩散实验,得到各种直径条件下胶珠内部的扩散数据,再通过传质模型,并结合相应的扩散数据进行计算,从而得出不同直径胶珠的内部扩散系数。实验及关联结果表明:随着所制备的胶珠直径的增加,形成海藻酸钙凝胶时钙离子置换钠离子的传质阻力在增加,因此胶珠内部钙离子含量减少,致使胶珠内部的孔道直径增大,从而使其内部扩散系数增加。在选择高扩散系数的前提下,结合动物细胞培养的要求,我们认为适用于动物细胞培养的海藻酸钙胶珠的适宜直径为2mm左右。
2006年03期 345-350页 [查看摘要][在线阅读][下载 347K] [下载次数：263 ] |[网刊下载次数：677 ] |[引用频次：12 ] |[阅读次数：461 ] - 范宏;谭军;卜志扬;李伯耿;邵月刚;
甲基三氯硅烷(M1)与低沸物(LBR)是工业上“直接法”生产二甲基二氯硅烷单体过程中产生的副产物,两者之间通过再分配反应可转化为高价值的有机硅单体。以活性炭为载体,采用浸渍蒸发煅烧法制备了负载型AlCl3固体酸催化剂,在固定床反应器中进行甲基三氯硅烷与低沸物的再分配反应,制得二甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷。考察了活性炭载体预处理方式及反应条件对再分配反应的影响。结果表明,经过高温扩孔处理的活性炭载体负载的AlCl3催化剂具有较好的反应活性;优化的反应条件为:W(M1/LBR)为2.0~3.0,反应温度为310℃,LHSV为1.5h-1;该催化剂的制备过程简单,催化反应条件温和且表现出良好的催化稳定性。
2006年03期 351-355页 [查看摘要][在线阅读][下载 161K] [下载次数：244 ] |[网刊下载次数：445 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：581 ] - 武文良;王勇;曾崇余;汪雄辉;周立进;
在液相法制备不溶性硫(IS)的过程中,以无机卤化物KCl、KBr、KI作为稳定剂,采用单因素法确定了适宜的稳定剂用量、反应温度和反应时间。实验结果表明,稳定剂KCl的适宜用量为0.6%,反应时间1h,反应温度260℃,IS收率为17.09%;稳定剂KBr适宜用量为0.8%,反应时间90min,反应温度280℃,IS收率为28.5%;稳定剂KI适宜用量为0.6%,反应时间1h,反应温度240℃,IS收率为29.30%。在研究IS热稳定性的过程中,对用三种稳定剂所制备的IS进行充环烷油、脂肪烃油、芳烃油处理,比较了工艺油的品种和稳定剂的协同作用对IS的受热影响。在105℃下15min内,三种工艺油中,以IS充芳烃油的热稳定性为最高;三种稳定剂中,以KI制备的IS充油后的热稳定性最好;以KCl、KBr、KI为稳定剂所制备的IS充芳烃油的热稳定性顺序依次为76.3%、87.5%、96.0%,同时初步讨论了工艺油种类和无机卤化物对抑制IS还原的作用机理。
2006年03期 356-361页 [查看摘要][在线阅读][下载 214K] [下载次数：127 ] |[网刊下载次数：277 ] |[引用频次：10 ] |[阅读次数：556 ] - 董振国;余夕志;任晓乾;王军;王延儒;
以二苯并噻吩(DBT)为含硫模型化合物,在实验室中压滴流床反应装置中研究了工业NiW/Al2O3催化剂RN-10上的加氢脱硫反应的动力学规律,详细考察了工艺条件:氢分压2.4~4.5MPa、氢油比150~700(v/v)、液时空速(WHSV)15~60h?1、反应温度300~380℃对DBT转化率的影响。实验结果表明:提高反应温度可大大提高DBT的转化率,但反应温度达到330℃后,再提高反应温度,对DBT转化率的提升有限;在较高氢分压的条件下,DBT的转化率受氢分压的影响很小;当氢油比较小时,随着氢油比的提高,DBT转化率逐渐增加,但当氢油体积比大到一定程度(500)时,继续增大氢油比对脱硫率几乎没有影响。采用修正了的2级反应动力学模型对实验数据进行拟合,求得了二苯并噻吩加氢脱硫反应的表观活化能为75.95kJ?mol?1。经检验,模型计算结果与实验结果能较好地吻合。
2006年03期 362-367页 [查看摘要][在线阅读][下载 155K] [下载次数：359 ] |[网刊下载次数：311 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：666 ] - 郭建光;李忠;奚红霞;何莼;
对在超声场下制备得到的CuO/γ-Al2O3催化剂与常规的浸渍法制备的CuO/γ-Al2O3催化剂进行了对比研究,分别进行催化氧化(燃烧)销毁甲苯和苯的实验,并用SEM,XRD,TPR和XPS对所制备的催化剂进行表征。研究结果表明:使用超声场下制备得到的CuO/γ-Al2O3作为催化剂的活性明显高于普通浸渍法制备得到的CuO/γ-Al2O3催化剂的活性。SEM分析表明,在超声场下制备的CuO/γ-Al2O3催化剂表面上的CuO晶体颗粒较小,且分布均匀;XRD分析表明超声促进了活性组分铜在表面的分散,CuO在催化剂表面由晶体向高分散的非晶相型转变。TPR分析表明在超声场下制备的CuO/γ-Al2O3催化剂中活性组分铜还原的途径从Cu(Ⅱ)还原到Cu(Ⅰ),再从Cu(Ⅰ)还原到金属铜,这有助于增强催化剂中Cu的还原性;XPS表征分析显示,在超声场下制备的CuO/γ-Al2O3催化剂与用普通浸渍法制得的CuO/γ-Al2O3相比,Cu2p3/2的结合能由934.2eV变到933.1eV,在催化剂表面呈现出Cu2+和Cu+的混合形式。
2006年03期 368-373页 [查看摘要][在线阅读][下载 377K] [下载次数：414 ] |[网刊下载次数：261 ] |[引用频次：23 ] |[阅读次数：413 ] - 赵春香;陈兴权;赵天生;
考察了负载型金属氧化物催化剂对碳酸二甲酯和丙醇气相酯交换合成碳酸甲丙酯的催化性能,并采用BET、XRD、CO2-TPD方法对催化剂进行了表征。结果表明,TiO2/Al2O3对反应具有较高的催化活性和稳定性。随着TiO2负载量的增加,催化剂的比表面积减小,而催化性能则随Ti负载量的增加先增加后减小,在Ti负载量为5%(wt)时活性达到最高,当Ti负载量低于5%(wt)时,TiO2可能以非晶态形式分散在Al2O3表面,而当Ti负载量高于5%(wt)时,TiO2以微晶的形式存在。CO2-TPD研究表明,负载量的改变对催化剂的碱性影响不明显。
2006年03期 374-378页 [查看摘要][在线阅读][下载 391K] [下载次数：143 ] |[网刊下载次数：321 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：450 ] - 昝元峰;王树众;张钦明;沈林华;段百齐;林宗虎;
研究了间歇式反应器中城市污泥的超临界水氧化反应(SCWO)。实验表明:污泥COD去除率可达到99.98%以上,随反应时间增加、温度升高,污泥COD去除率显著增大;压力对过程无显著的影响;氧化剂过量倍数小于一定程度时,对污泥的去除率影响显著,超过此值时则几乎没有影响。应用SCWO能快速实现污泥的减量减容和无害化处理,脱水污泥完全氧化后的残余固体质量仅为脱水污泥的8%;在450℃,经过95s的反应时间后,反应液的化学需氧量即可小于40mg?L?1。此外,藉反应介质焓值的变化探索了污泥SCWO的反应热,获得了反应过程中能量平衡时,污泥的最大含水率和最小有机物质量含量的方程。结果表明:污泥中有机物完全氧化释放的反应热为21319.15kJ?kg?1,在400℃、26MPa条件下,当污泥中有机物质量含量超过3.0%时,SCWO反应即能实现能量的平衡??自热。
2006年03期 379-384页 [查看摘要][在线阅读][下载 353K] [下载次数：569 ] |[网刊下载次数：352 ] |[引用频次：33 ] |[阅读次数：415 ] - 徐冬梅;张可达;陆新华;朱秀林;
用傅立叶变换红外光谱(FTIR)法研究了双酚A二缩水甘油醚环氧树脂(DGEBA)用低代端氨基聚(酯-胺)树枝状大分子G1.0(NH2)3、G1.5(NH2)8和聚(胺-酰胺)树枝状大分子PAMAM1.0(NH2)4作为固化剂的等温固化动力学,得到了不同温度下转化率与固化时间及反应速率与固化时间的关系。与小分子固化剂相比,端氨基树枝状大分子作固化剂时环氧基转化率在反应开始时增长得更快,较高代树枝状大分子在高温下固化环氧树脂时尤其如此。在相同温度和时间下,PAMAM1.0(NH2)4/DGEBA、G1.0(NH2)3/DGEBA、G1.5(NH2)8/DGEBA体系的转化率依次增大。进一步估算了3个体系在一定转化率下的固化反应表观活化能。在相同转化率时,用G1.5(NH2)8、PAMAM1.0(NH2)4、G1.0(NH2)3作固化剂的体系表观活化能依次减小。
2006年03期 385-389页 [查看摘要][在线阅读][下载 195K] [下载次数：481 ] |[网刊下载次数：351 ] |[引用频次：14 ] |[阅读次数：592 ] - 杨海健;张建文;苗健瑞;初广文;陈建峰;
采用碘化物-碘酸盐平行竞争反应体系研究了管式填料床反应器内的湍流微观混合。通过沿程取样分析来考察离集指数(XS)沿反应器轴向位置的分布。实验结果表明,反应物在管式填料床反应器内的离集主要发生在反应物开始相遇的区域且随着流速的增加离集状况得到明显改善。在实验基础上,采用团聚(Incorporation)模型计算得到管式填料床反应器的微观混合时间tm在1×10?3s到4×10?3s之间,明显小于搅拌槽反应器内的微观混合时间。相对于搅拌槽反应器,管式填料床反应器更适合于快速反应。同时研究表明,丝网填料的加入能提高微观混合效率。
2006年03期 390-394页 [查看摘要][在线阅读][下载 197K] [下载次数：250 ] |[网刊下载次数：322 ] |[引用频次：15 ] |[阅读次数：478 ] - 徐坚;王玉军;骆广生;戴猷元;
用吸附法固定脂肪酶时,膜材料的亲疏水性对固定化酶的量、比活力和活力稳定性等有很大影响。今以柱状假丝酵母脂肪酶和猪胰脂肪酶为研究对象,选取了8种亲疏水性不同的膜材料(醋酸纤维素、聚丙烯腈、聚酰胺、聚砜、聚醚砜、聚偏二氟乙烯、聚丙烯和聚四氟乙烯)作为固定化载体,用吸附法制备了固定化脂肪酶膜。研究结果表明,强疏水性聚四氟乙烯和聚丙烯膜对两种酶的吸附量都比较大,且固定化酶的比活力和活力回收率比较高,聚四氟乙烯固定化柱状假丝酵母酶比游离态酶的半衰期提高了6倍以上。强亲水性醋酸纤维素膜对猪胰脂肪酶的吸附量比聚四氟乙烯高,但是固定化酶的比活力、活力回收率比强疏水性膜低,而接触角在40°~50°的聚酰胺膜和聚砜膜的吸附量最小。因此吸附法制备固定化脂肪酶膜,选择聚丙烯膜和聚四氟乙烯膜是合适的,制备的优化条件为吸附温度25℃,酶溶液的pH为7.5,吸附时间10h。
2006年03期 395-400页 [查看摘要][在线阅读][下载 267K] [下载次数：695 ] |[网刊下载次数：361 ] |[引用频次：32 ] |[阅读次数：363 ] - 徐宇红;路秀玲;郑春杨;谭天伟;苏志国;
将乙二醇二缩水甘油醚(EGDE)作为血红蛋白(Hb)的交联剂制备红细胞代用品。采用SDS-PAGE电泳、高效液相色谱和多角度激光散射检测器联用鉴定交联产物。实验表明,在pH8.7,血红蛋白浓度为20mg?mL?1,修饰剂EGDE与血红蛋白的摩尔比达100:1时反应4h,交联产物中90%为分子内交联的血红蛋白。在pH7.5、血红蛋白浓度为200mg?mL?1,修饰剂EGDE与血红蛋白的摩尔比为25:1时反应12h,交联产物主要为寡聚血红蛋白,分子量范围在145~375kD之间;其中二聚体血红蛋白占总蛋白量的74.7%,三聚体血红蛋白18.9%,四到六聚血红蛋白6.4%,几乎无高聚物生成。采用血氧分析仪对交联产物进行活性鉴定,制备的分子内交联和寡聚血红蛋白均具有携氧能力,小鼠的生物学实验表明产品无异常毒性,具备了作为红细胞代用品的可能性。
2006年03期 401-406页 [查看摘要][在线阅读][下载 430K] [下载次数：508 ] |[网刊下载次数：555 ] |[引用频次：13 ] |[阅读次数：520 ] - 沈玉萍;孙建中;吴剑刚;周其云;
对辣根过氧化物酶(HRP)催化水溶性导电聚苯胺的合成进行了研究。以聚乙烯磺酸钠(PVS)作为反应的聚阴离子模板。详细地研究了反应体系的pH值、H2O2浓度及苯胺与PVS的摩尔比对苯胺聚合的影响。用UV-vis-near-IR、FTIR及四探针电导率测试仪对产物进行了表征,并与其他模板聚合产物进行了比较。研究结果表明,PVS可作为HRP催化苯胺聚合的模板,合成的PVS/PANI的电导率为4.78×10?1S?cm?1,反应体系的pH值应控制在4.0~5.0,H2O2浓度以20mmol?L?1为宜,PVS与苯胺的摩尔比应控制在1~1.5。
2006年03期 407-411页 [查看摘要][在线阅读][下载 243K] [下载次数：305 ] |[网刊下载次数：289 ] |[引用频次：24 ] |[阅读次数：683 ] - 彭华松;宗敏华;陈志峰;胡洪波;
研究了米曲霉3042细胞催化N-乙酰-D,L-3-三甲基硅丙氨酸不对称水解反应,系统探讨了振荡速度、缓冲液浓度、反应温度和pH值对反应速度和反应选择性的影响。结果表明,上述因素对N-乙酰-D,L-3-三甲基硅丙氨酸不对称水解反应速率和反应选择性均有较显著的影响。振荡速度以170r?min?1为宜,适宜的磷酸盐缓冲液浓度为0.10mol?L?1,合适pH值为7.0,合适反应温度为50℃。在该优化反应条件下,以1g游离的米曲霉3042菌丝体催化10mmol?L?1N-乙酰-D,L-3-三甲基硅丙氨酸不对称水解,反应初速度为0.42mmol?L?1·h?1,反应79h,底物转化率为49.5%,产物L-三甲基硅丙氨酸的e.e.为92.7%。
2006年03期 412-416页 [查看摘要][在线阅读][下载 123K] [下载次数：123 ] |[网刊下载次数：166 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：460 ] - 陈立宇;杨伯伦;张秀成;董武;曹凯;
以V2O5为催化剂,在发烟硫酸中进行了甲烷液相选择性氧化的研究工作,考察了V2O5催化剂用量、反应温度、反应时间、发烟硫酸浓度等工艺条件对反应收率的影响,进行了甲烷液相选择性氧化的催化机理探讨和宏观动力学推导。甲烷在部分氧化反应中首先转化为硫酸甲酯,后者进一步水解得到甲醇。甲烷转化率可达54.5%,选择性45.5%,相应的工艺条件为催化剂用量0.0175mol、反应温度180℃、发烟硫酸中SO3含量50%(wt)、反应时间2h。V2O5催化甲烷液相部分氧化反应遵循亲代取代机理,甲烷液相部分氧化反应为一级反应。
2006年03期 417-421页 [查看摘要][在线阅读][下载 245K] [下载次数：184 ] |[网刊下载次数：389 ] |[引用频次：24 ] |[阅读次数：814 ] - 钱超;张家森;刘建青;李鲁祯;陈新志;
S-(-)-2-羧基吲哚啉是合成培多普利的关键中间体。以邻硝基甲苯为原料,经缩合、硝基还原、杂环还原、水解制得2-羧基吲哚啉外消旋体,总收率40.6%。其中,杂环还原采用了Pd-C催化加氢,在160℃、6.2MPa条件下,收率达89.1%,且催化剂可以回收利用,较金属-酸还原体系对环境更友好,成本更低。采用了新的拆分试剂L-肉碱草酸盐,经酰化、酯化、部分结晶、水解得到S-(-)-2-羧基吲哚啉,收率32.0%,??α52809=?27.5??(c=1.0,DMSO)。该制备工艺具有较好的应用价值。
2006年03期 422-427页 [查看摘要][在线阅读][下载 215K] [下载次数：371 ] |[网刊下载次数：169 ] |[引用频次：11 ] |[阅读次数：415 ] - 谢春和;金伟光;张家森;何潮洪;
目前常用的邻苯二甲酸酯类增塑剂可能诱发致癌,国内外都在寻找能够替代的无毒增塑剂,柠檬酸酯类增塑剂是安全的替代增塑剂之一。今以柠檬酸三丁酯和乙酸酐为原料,研究了硫酸氢钠、大孔强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的过程,考察了原料摩尔配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对乙酰柠檬酸三丁酯收率的影响。在适宜条件下,两种催化剂催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的收率可分别达到99.5%和99.8%。精制后,乙酰柠檬酸三丁酯的含量经气相色谱分析大于99%。催化剂重复使用情况的考察表明:硫酸氢钠有较好的重复使用性;使用后经无水乙醇洗涤并干燥过的大孔强酸性阳离子交换树脂也具有很好的重复使用性。
2006年03期 428-432页 [查看摘要][在线阅读][下载 185K] [下载次数：1148 ] |[网刊下载次数：369 ] |[引用频次：41 ] |[阅读次数：520 ] - 姜力强;陈巧玲;郑精武;盛嘉伟;
在NdFeB磁粉表面包覆金属层是改变其性质的有效手段,但目前常用的化学沉积法、电化学沉积法与化学气相沉积法等都无法实现磁粉表面完整、牢固的包覆。探索新的NdFeB磁粉表面金属完整包覆技术具有重要的理论意义及应用价值。根据NdFeB片状磁粉在磁场下的磁化特征,设计了磁力搅拌流化床电解槽,利用电沉积实现磁粉表面的纳米金属层包覆。测量了磁粉包覆前后的磁性能和电极电位,测定了包覆不同厚度Cu对磁粉制成粘结磁体抗压强度的影响。结果表明,利用磁力搅拌流化床电沉积法可以实现NdFeB磁粉的完全包覆,包覆层厚度可以控制在纳米尺度。磁粉包覆后的磁性能和电极电位发生了明显改变,包覆铜样品的粘结磁体抗压强度明显提高。
2006年03期 433-436页 [查看摘要][在线阅读][下载 248K] [下载次数：220 ] |[网刊下载次数：244 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：445 ] - 甘永平;张文魁;黄辉;夏新辉;
N-甲基羟胺及其盐酸盐广泛应用于医药和农药中间体的合成,以及核废料处理与回收等领域。采用线性扫描和循环伏安方法,研究了硝基甲烷电还原一步制备N-甲基羟胺及其盐酸盐的反应特性。在盐酸溶液中,硝基甲烷在铜、铜汞齐和镍电极上均具有明显的还原活性,其活性大小依次为铜>铜汞齐>镍>石墨,其中硝基甲烷在铜电极上的还原电位为?0.65~?0.75V(vs.SCE)。电解合成试验结果表明,采用铜和铜汞齐作为阴极材料,电合成N-甲基羟胺盐酸盐的电流效率均超过90%,产品收率超过86%;采用镍和石墨作阴极,电流效率和产品收率均较低。其中铜电极在1200~2500A?m?2的电流密度范围内,电解时间为理论电解时间的80%时,具有最好的电流效率。与传统的催化氢化法合成N-甲基羟胺比较,电化学还原硝基甲烷制备N-甲基羟胺盐反应条件温和、污染少、成本低,是一种非常有效的合成新方法。
2006年03期 437-442页 [查看摘要][在线阅读][下载 221K] [下载次数：377 ] |[网刊下载次数：331 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：710 ] - 张宝泉;张宝凤;徐黎明;刘秀凤;
以硝酸锆为前驱体,二氧化硅为晶型稳定剂,采用溶胶-凝胶法在多孔氧化铝载体上制备了无缺陷的硅锆复合膜。借助TG-DTA、XRD、BET、SEM、TEM和AFM等测试手段对膜的表面形貌、孔径分布以及热稳定性进行了分析和表征。实验结果表明,硝酸锆比氧氯化锆更适合作前驱体,可获得均匀分布的稳定溶胶;当二氧化硅含量为25%(摩尔百分数)时,可以得到平整无缺陷的硅锆复合膜;焙烧过程中,不同升温区间须采用不同的升温速率,以防止膜的开裂;由于二氧化硅与氧化锆间的相互作用,抑制了氧化锆晶型的转变,同时也提高了二氧化硅的晶化温度。硅锆复合膜在700~900℃范围内保持单一的氧化锆四方晶型,晶粒大小几乎不随温度变化,具有良好的热稳定。
2006年03期 443-448页 [查看摘要][在线阅读][下载 658K] [下载次数：531 ] |[网刊下载次数：474 ] |[引用频次：22 ] |[阅读次数：432 ] - 黄祖强;童张法;黎铉海;叶少峰;潘柳萍;覃学江;
对机械活化法制备冷水可溶性木薯淀粉及其淀粉糊的流变学特性进行了实验研究,分别考察了机械活化时间、温度对淀粉溶解度和活化淀粉糊流变学特性的影响。实验结果表明,机械活化使得木薯淀粉颗粒结晶结构受到破坏,糊化变易,可以在2h内使淀粉的冷水溶解度达95%以上,同时所有的机械活化淀粉均呈现假塑性流体特征,符合幂定律τ=Kγm,在本研究中,m值由未经机械活化时的0.172随着机械活化的进行可逐渐变到0.8022。这表明机械活化作用使木薯淀粉偏近牛顿流体,且活化时间越长、活化温度越高的样品,其糊的表观粘度越低,触变性和剪切稀化也越低。研究结果可为开发高反应活性的木薯淀粉产品提供理论依据和基础数据。
2006年03期 449-454页 [查看摘要][在线阅读][下载 226K] [下载次数：932 ] |[网刊下载次数：455 ] |[引用频次：88 ] |[阅读次数：462 ] - 孙海云;方文军;郭永胜;赵祖亮;林瑞森;
在200℃和饱和溶解氧状态的加速氧化条件下,采用静态法分别考察了2,6-二叔丁基对甲基酚(BHT)和茶多酚(TPP)两种酚型抗氧剂作用下的吸热型碳氢燃料NNJ-150的热氧化安定性。测定热氧化沉积物的量和氧化燃料吸光度值随时间及温度的变化。结果表明,加入BHT和TPP后,沉积物量减少,颜色深度下降,抗氧剂可以延长燃料的氧化诱导期,提高热氧化安定性温度。相对而言,BHT更适合于较低温度和较长时间范围内使用,而TPP更适合于较高温度和较短时间范围内使用。结合燃料的液相自氧化机理,可以解释实验的变化规律和酚型抗氧剂的作用机制。同时,以BHT为例,选择抗氧剂的不同加入量,检验了燃料热氧化安定的长效性。BHT的加入明显地延长了吸热型碳氢燃料NNJ-150的热氧化安定期,150℃时有效作用期可达近400h。
2006年03期 455-459页 [查看摘要][在线阅读][下载 278K] [下载次数：267 ] |[网刊下载次数：201 ] |[引用频次：14 ] |[阅读次数：438 ] - 尚小琴;童张法;廖丹葵;黄祖强;张友全;郑成;
以木薯淀粉为主要原料,研究了淀粉/丙烯酰胺单体/乳化剂/油/水反相乳液体系的接枝共聚反应规律,考察了反应温度、引发剂和乳化剂浓度、淀粉单体比、油水比等因素对淀粉接枝丙烯酰胺共聚反应过程的影响,并对反应机理进行了探讨。结果显示:在本实验考察范围内引发剂浓度、单体淀粉比、反应温度影响显著;乳化剂用量和油水比对反相乳液体系的形成及稳定有重要的影响;淀粉与亲水性单体丙烯酰胺的接枝共聚反应为淀粉团粒表面控制。
2006年03期 460-463页 [查看摘要][在线阅读][下载 157K] [下载次数：588 ] |[网刊下载次数：325 ] |[引用频次：62 ] |[阅读次数：400 ] - 詹予忠;任国宾;
利用灵敏的激光监视装置,采用恒温溶解法测定了对羟基苯甘氨酸硫酸盐在水-丙酮二元混合溶剂中的溶解度。实验温度范围约为303~323K,水-丙酮混合溶剂中水的变化范围为0%~100%。在纯丙酮和低含水量的混合溶剂中,对羟基苯甘氨酸硫酸盐溶解度很低。混合溶剂含水9.09%以下时,溶解度随水含量增加略有降低。随着溶剂中水量的进一步增加,溶解度随之增大。在研究的温度范围内,溶质在纯水中的溶解度约为纯丙酮中的50~70倍。同一溶剂中,溶解度随温度升高而增大。用从Clausius-Clapeyron方程推导的理论模型关联溶解度与温度的关系,计算的溶解度和实验值符合良好,平均相对误差1.73%。实验结果可应用于对羟基苯甘氨酸的提纯和优先结晶法拆分工艺。
2006年03期 464-467页 [查看摘要][在线阅读][下载 72K] [下载次数：272 ] |[网刊下载次数：232 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：573 ] - 刘新刚;马新宾;李振花;许根慧;
利用UNIFAC模型对甲醇氧化羰基合成碳酸二甲酯(DMC)体系中的各组分及DMC与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯(DPC)体系中的各组分进行了基团划分。根据实验测定的甲醇-DMC、甲醇-草酸二甲酯(DMO)、DMC-DMO、甲醇-苯酚、DMC-苯酚五组二元物系等温汽液平衡数据,拟合了新基团-OCOO-和其他基团间的UNIFAC相互作用参数,扩充了UNIFAC模型的应用范围。与原基团划分的UNIFAC模型关联结果比较,采用新基团划分法推算得到的汽液平衡数据的计算值与实验值偏差较小,说明新基团划分更合理。
2006年03期 468-471页 [查看摘要][在线阅读][下载 253K] [下载次数：379 ] |[网刊下载次数：341 ] |[引用频次：16 ] |[阅读次数：427 ] - 许文林;何玉芳;王雅琼;
研究了在19.6kHz的超声场作用下影响碘化钾溶液生成碘单质生成速率的因素。探讨了催化剂钼酸铵、超声输入功率、溶液主体温度及碘化钾初始浓度对碘的生成速率的影响。研究结果表明,当其他条件一定时,碘的生成量随时间线性增加,加入催化剂钼酸铵后碘的生成速率是没有加钼酸铵时碘的生成速率的2倍左右。碘的生成速率vI2(mol?L?1?s?1)随着超声输入电流Iin(A)增加呈线性增加,在温度为35℃、KI水溶液的初始浓度为0.1mol?L?1、超声输入电流为0.47A~0.87A的声场作用下,有、无催化剂钼酸铵存在时,vI2和Iin的关系分别为:vI2=3.18×10?8Iin和vI2=1.48×10?8Iin。碘的生成速率随着溶液主体温度的升高而下降,温度从15℃升到55℃,在无钼酸铵存在时,碘的生成速率vI2从1.55×10?8降至4.6×10?9mol?L?1?s?1;有钼酸铵时,vI2从2.73×10?8降至1.49×10?8mol?L?1?s?1。碘化钾初始浓度增加,碘的生成速率增大,但当其增加至一定的浓度后,碘的生成速率趋于恒定。
2006年03期 472-475页 [查看摘要][在线阅读][下载 191K] [下载次数：264 ] |[网刊下载次数：469 ] |[引用频次：22 ] |[阅读次数：437 ] - 罗雄军;严新焕;孙军庆;王文静;杨建峰;
用化学还原法制得了Pd-B/Al2O3非晶态催化剂,并用于邻氯硝基苯液相加氢反应的研究。采用XRD、SEM、SAED等技术手段对催化剂进行了表征,表明Pd-B以超细颗粒的形式分散在载体上,并且明确了催化剂的非晶态性质、结构形态等。以邻氯硝基苯液相加氢为目标反应,对所制备催化剂的催化性能进行系统评价。在反应温度90℃、氢气压力1.0MPa的反应条件下,邻氯硝基苯的转化率达99.9%,邻氯苯胺的选择性达98.0%;在不加脱卤抑制剂的情况下,脱卤率小于2%,表明负载Pd系非晶态催化剂具有较好的邻氯硝基苯加氢活性及良好的选择性,优于Pd基晶态催化剂和Ni基晶态催化剂。从催化剂的微观结构、金属-载体相互作用、活性组分在载体表面的几何效应和电子效应等方面对非晶态催化剂响影响邻氯硝基苯加氢性能进行了讨论和解释。
2006年03期 476-480页 [查看摘要][在线阅读][下载 281K] [下载次数：458 ] |[网刊下载次数：285 ] |[引用频次：33 ] |[阅读次数：480 ] - 李珍;吴明红;顾建忠;焦正;吕森林;王德庆;
以2MeV10mAGJ-2-II电子加速器作为放射源,采用新型电子束辐射技术来制备纳米氧化铁材料。该制备是在常温常压下进行且不需要任何催化剂。通过实验发现,溶液pH为6.54,辐照剂量达到300kGy为最佳的实验条件。通过X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)和红外光谱(FTIR)分析了α-Fe2O3的结构、形貌及其粒径。X射线衍射谱表明辐射法制备的α-Fe2O3纳米颗粒具有六面体结构,结合Scherer公式近似计算出颗粒的晶粒径为30~60nm。从TEM照片可以看出,辐射法制备的纳米氧化铁颗粒形状为球形,分散均匀,平均粒径为30~60nm。FTIR谱图显示辐射法制备的粉末出现了两个谱带V1和V2,两个谱带相应的波数为536.57和460.09cm?1。这正是属于α-Fe2O3的特征吸收。实验结果说明电子束辐射技术是一种制备纳米氧化铁的有效的方法。
2006年03期 481-484页 [查看摘要][在线阅读][下载 452K] [下载次数：398 ] |[网刊下载次数：364 ] |[引用频次：13 ] |[阅读次数：555 ] - 邬润德;童筱莉;郝留成;
为了解交联聚苯乙烯(XPS)微粒增韧聚丙烯的机理,用双螺杆挤出机将乳液聚合法合成的XPS微粒与均聚丙烯(PP)共混复合,并研究了该复合材料的力学性能、断面形貌和结晶特性。电镜观测发现当XPS粒子的交联剂用量不少于6%(wt)时,它们能在PP热熔融加工时均匀地分散在基体材料中而不团聚。力学性能测试表明PP中加入适量的XPS粒子后,该复合材料的拉伸强度基本保持不变,而冲击强度有较大的提高,经SBS弹性体包覆的XPS粒子与PP复合后得到的改性聚丙烯的冲击强度可达纯聚丙烯的3倍。通过X衍射技术和电镜分析表明韧性增加的主要机理是XPS粒子诱导PP的β结晶成核作用和XPS粒子与基材界面间较大的作用力引起的。当XPS粒子经SBS弹性体包覆后,其诱导β结晶作用明显消失,此时PP的增韧可认为是复合材料受到冲击时,XPS粒子通过相容性优良的界面橡胶层产生大形变和空穴化作用耗散能量的结果。
2006年03期 485-488页 [查看摘要][在线阅读][下载 347K] [下载次数：408 ] |[网刊下载次数：387 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：463 ] - 石玉千;李涛;应卫勇;房鼎业;
年产40万吨甲醇合成反应器由两个绝热-管壳复合型反应器并联组成,并共用一个汽包。以CO、CO2加氢合成甲醇的两个平行反应为独立反应,CO和CO2为关键组分建立一维拟均相数学模型,用龙格-库塔法求解,获得催化床内各组分的摩尔分率和床层温度随轴向的分布。针对以天然气为原料的甲醇生产装置,模拟计算了各操作参数,如沸腾水压力和温度、操作压力,对反应器性能的影响,讨论了催化剂不同时期的反应器操作条件。此模型计算预测值与实际生产数据吻合良好。
2006年03期 489-493页 [查看摘要][在线阅读][下载 188K] [下载次数：516 ] |[网刊下载次数：316 ] |[引用频次：26 ] |[阅读次数：441 ] - 肖海平;周俊虎;刘建忠;曹欣玉;范红宇;岑可法;
采用热重等温实验研究了970~1150℃内CaS的氧化反应特性,利用红外光谱仪定量分析反应析出SO2气体,通过亚甲基蓝分光光度法测定固体残留物中CaS的含量。实验研究发现,在970~1150℃内,反应呈先失重后增重趋势,固体残留物中都检测出少量CaS的存在。随温度升高,残留固体样品中CaSO4的质量百分比下降,而CaO的质量百分比上升,SO2析出速率急剧增大,1150℃下SO2的析出速率比970℃下的析出速率高了一个数量级。随O2浓度增大,残留固体样品中CaSO4的质量百分比和SO2析出速率轻微上升。降低反应温度和增大O2浓度,有利于提高CaS氧化生成CaSO4的比例。
2006年03期 494-498页 [查看摘要][在线阅读][下载 199K] [下载次数：241 ] |[网刊下载次数：334 ] |[引用频次：15 ] |[阅读次数：430 ] 下载本期数据